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Lomán Cortés, Paula - Capítulo 4. Parte Experimental - Análisis comparativo entre diferentes materiales anódicos para la oxidación electroquímica del 2,4 dinitrofenol en medio acuoso ácido -- Licenciatura en Química. - Departamento de Química y Biología. - Escuela de Ciencias, - Universidad de las Américas Puebla.


Introducción



CAPÍTULO 4.
PARTE EXPERIMENTAL Técnicas de análisis Análisis de intermediarios y productos de las oxidaciones Se utilizó un cromátografo de líquidos de alta resolución (HPLC) marca Waters (Isocratic HPLC Pump Waters 1515, Dual λ Absorbance Detector Waters 2487). Los intermediarios aromáticos se analizaron en fase reversa con una columna C18 Intertsil ODS-3 150 x 4.6 mm a 35 ºC, el solvente fue 50% acetonitrilo y 50% H2PO3 0.1 M, flujo 1.5 mL-s y detección por UV a 261 nm.
Los ácidos orgánicos y los nitratos se identificaron por exclusión iónica en una columna Bio-RAD Aminex HPX-87H 300 x 7.8 mm a 40 ºC, con H2SO4 0.05 M como solvente, flujo de 0.8 mL-s y detección por UV a 210 nm. Durante las reacciones se obtuvieron periódicamente espectros de UV-Vis en el rango de 190 a 500 nm con un espectrofotómetro Cary 50. Las medidas de carbón orgánico total (TOC) se tomaron usando el método 10129 de Hach con el juego (kit) provisto por esta compañía, específico para este método. Las mediciones de la demanda química de oxígeno (COD) se hicieron con el método en micro escala a reflujo cerrado y determinación por titulación [23]. Material anódico Se compararon los materiales anódicos descritos a continuación: Óxido de estaño montado en titanio (Ti-SnO2) Se utilizó el disponible en el laboratorio de electroquímica, tiene un área superficial de 6 cm2. 19 Figura 1.
Ampliaciones microscópicas de la superficie del electrodo de Ti-SnO2 a.
Ampliación 5.0X. b.
Ampliación 0.8X Óxido de plomo depositado en plomo (Pb-PbO2) Se preparó a partir de la anodización de una placa de plomo, pasando una corriente de 50 mA-cm2 durante 90 minutos, en H2SO4 0.5 M, usando como ánodo la placa a anodizar y como cátodo otra placa de plomo.
El área de este electrodo es de 16 cm2. Las ecuaciones que representan el proceso que se lleva a cabo son las siguientes: 2- Pb + SO4 Æ PbSO4 + 2 e2- PbSO4 + 2H2O Æ PbO2 + SO4 + 4H++ 2ePb + 2H2O Æ PbO2 + 4H...






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