Termoestables híbridos organo-inorgánicos: síntesis, caracterización y propiedadesReport as inadecuate




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Advisors: Baselga Llidó, JuanCabanelas Valcárcel, Juan Carlos

Department-Institute: Universidad Carlos III de Madrid. Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica

Issued date: 2003

Defense date: 2003-11-17

Review: PeerReviewed

Keywords: Gomas y resinas , Polímeros

Rights: Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 España

Abstract: 

Se han preparado varios poliorganosiloxanos basados en el poli3-aminopropilmetilsiloxano PAMS, mediante hidrólisis y condensación del monómero3-aminopropilmetildietoxisilano APDES. La modificación de su funcionalidad se hallevado a cabo por reacción con Se han preparado varios poliorganosiloxanos basados en el poli3-aminopropilmetilsiloxano PAMS, mediante hidrólisis y condensación del monómero3-aminopropilmetildietoxisilano APDES. La modificación de su funcionalidad se hallevado a cabo por reacción con pequeñas cantidades de fenilglicidil éter PGE,formando aductos PAMS:PGE. Se ha analizado la miscibilidad de los polisiloxanossintetizados con una resma epoxídica base, el diglicidil éter del bisfenol-A DGEBA.Las mezclas resultantes son inmiscibles inicialmente, aunque el avance de la reacciónepoxi-amina provoca su homogeneización parcial.Se ha estudiado el curado de los diferentes endurecedores poliaminosiloxánicos, PAMSy PAMS:PGE, con DGEBA. Se ha analizado el efecto que ejerce la presencia de gruposamina secundarios en la mezcla inicial, así como la influencia de la concentracióninicial de grupos hidroxilo, capaces de catalizar la reacción epoxi-amina. La reacción seajusta a un modelo autocatalítico, presentando una autoaceleración a relativas bajasconversiones. Al aumentar la proporción de aminas secundarias en la mezcla inicial, lareacción no-catalizada pierde importancia respecto a la autocatalizada. Por otra parte, elcalor de reacción y la energía de activación obtenidos son comparables a los reportadospara el curado de resinas epoxi con diaminas convencionales.Mediante diversas técnicas microscópicas, se ha analizado la morfología de los sistemascurados, observándose cierto grado de heterogeneidad composicional provocado por lainmiscibilidad inicial de los componentes. Se han encontrado -pseudodominios- ricosen silano distribuidos homogéneamente por la matriz epoxi. Dichos dominios estánconstituidos por gradientes de concentración en forma de capas concéntricas. Se hacomprobado que dicha heterogeneidad afecta a las propiedades mecánicas y quedisminuye a medida que aumenta el grado de entrecruzamiento.También se ha estudiado la capacidad de absorción de agua de la resmaDGEBA-PAMS. La máxima cantidad de agua absorbida es del 3% en peso. Se hapropuesto un nuevo procedimiento para el estudio del hinchamiento producido por laentrada de agua a través de n-FTIR. -+- 

Several polyorganosiloxanes were prepared. The synthesis of poly3-aminopropylmethylsiloxane PAMS was carried out by hydrolysis and condensation of 3-aminopropyl methyldiethoxysilane monomer APDES. The ftinctionality modificationof PAMS was done by subseqSeveral polyorganosiloxanes were prepared. The synthesis of poly3-aminopropylmethylsiloxane PAMS was carried out by hydrolysis and condensation of 3-aminopropyl methyldiethoxysilane monomer APDES. The ftinctionality modificationof PAMS was done by subsequent reaction with phenylglycidyl ether PGE, formingPAMS:PGE adducts. The miscibility of the synthesised polysiloxanes with an epoxyresin, bisphenol A diglycidyl ether DGEBA was analysed. The initial mixtures areinmiscible, but the epoxy-amine reaction induces a partial compatibilisation.The curing reaction of DGEBA with the different polysiloxane hardeners, PAMS orPAMS:PGE, was studied. The influence of initial hydroxyl groups concentration, ableto catalyse the epoxy-amine reaction, and also, the presence of secondary amines in theinitial mixture, were analysed. Reaction foliows an autocatalytic model, showingautoacceleration at low conversion. When the secondary amine and hydroxyl groupsconcentrations are high in the initial mixture, the curing process occurs mainly by thecatalytic reaction. The non-catalytic path becomes almost negligible. The obtainedreaction heat and activation energy are similar to the reported for DGEBA curing withconventional diamines.The morphology of the cured products has been analysed by severa! microscopytechniques. A compositional heterogeneity was observed, caused by the initialinmiscibility of the components. The siloxane is concentrated in -pseudodomains-distributed homogeneous!y in the epoxy matrix. Concentric layers of gradientconcentration constitute these domains. This heterogeneity affects to the mechanicalproperties and decreases with crosslinking degree.Water absorption capacity of DGEBAIPAMS system has been also studied. Themaximum water absorption is 3% w-w. A novel procedure has been proposed forstudying the swelling phenomena by n-FTIR.+- 







Author: González Prolongo, Silvia

Source: http://e-archivo.uc3m.es


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Universidad Carlos III de Madrid Repositorio institucional e-Archivo http:--e-archivo.uc3m.es Tesis Tesis Doctorales 2003 Termoestables híbridos organo-inorgánicos: síntesis, caracterización y propiedades González Prolongo, Silvia http:--hdl.handle.net-10016-11288 Descargado de e-Archivo, repositorio institucional de la Universidad Carlos III de Madrid ÁLIS UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica TESIS DOCTORAL TERMOESTABLES HÍBRIDOS ORGANO-INORGÁNICOS. SÍNTESIS, CARACTERIZACIÓN Y PROPIEDADES. Autora: Silvia González Prolongo Directores: Dr.
Juan Baselga Llidó Dr.
Juan Carlos Cabanelas Valcárcel Leganés, 2003 Resumen Se han preparado varios poliorganosiloxanos basados en el poli(3- aminopropilmetilsiloxano) (PAMS), mediante hidrólisis y condensación del monómero 3-aminopropilmetildietoxisilano (APDES).
La modificación de su funcionalidad se ha llevado a cabo por reacción con pequeñas cantidades de fenilglicidil éter (PGE), formando aductos PAMS:PGE.
Se ha analizado la miscibilidad de los polisiloxanos sintetizados con una resma epoxídica base, el diglicidil éter del bisfenol-A (DGEBA). Las mezclas resultantes son inmiscibles inicialmente, aunque el avance de la reacción epoxi-amina provoca su homogeneización parcial. Se ha estudiado el curado de los diferentes endurecedores poliaminosiloxánicos, PAMS y PAMS:PGE, con DGEBA.
Se ha analizado el efecto que ejerce la presencia de grupos amina secundarios en la mezcla inicial, así como la influencia de la concentración inicial de grupos hidroxilo, capaces de catalizar la reacción epoxi-amina.
La reacción se ajusta a un modelo autocatalítico, presentando una autoaceleración a relativas bajas conversiones.
Al aumentar la proporción de aminas secundarias en la mezcla inicial, la reacción no-catalizada pierde importancia respecto a la autocatalizada.
Por otra parte, el calor de reacción y la energía de ...





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