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1 CGES - Centre de Géotechnique et d-exploitation du sous sol

Abstract : This thesis was done in collaboration with the French national radioactive waste agency ANDRA. The aim is to contribute to a better understanding of the mechanical behaviour of argillaceous rocks under the influence of aqueous solutions, as they are considered to be a possible host rock for a nuclear waste disposal site. Shale, can depending on the composition, change its mechanical and petrophysical properties in a wide range due to fluid-clay mineral interactions. One and the same shale can be soft or hard, ductile or rigid, permeable or sealing - depending on the environmental conditions the sample is exposed to. Shale can be very sensitive to a change of conditions such as humidity, stress state, temperature, and chemical potential gradients. One of the most obvious shale reactions is the swelling and shrinking as a function of it-s saturation and the chemical potential gradient in the fluid system. Theses volume changes also sometimes alter other properties. Depending on the nature and the concentration of a liquid, a shale can either shrink or swell when in contact with a liquid. The material may sometimes also disperse in the liquid and deteriorate completely. An understandable description of the clay-minerals from the site of Est is given. The physicochemical micro mechanism of the fluid solid interaction such as adsorption, absorption, capillarity and osmosis are also presented. The possible consequences of these mechanisms on the macro mechanical behaviour, such as swelling and shrinking, crack induction and others was analysed. X-ray microfocus technology was introduced and used to analyse shale under different environmental conditions. The advantage of this technology is it-s non-destructive character. The preparation of classical thin cross section is a rather inappropriate method, concerning micro cracks and deterioration in shale, because of the grinding of the material. A solution test was conducted to qualitatively observe the real-time reaction of the shale, from the site of Est, when in contact with different aqueous solutions and under uniaxial load. The cracking as well as the strain and the general behaviour of the material was investigated by using the X-ray μRG technology while the material was immersed in a solution. It could be shown, that the deterioration, the development of micro cracks and the strain are partially governed by the ion concentration and the ion species of the solution. In the kinetic test arrangement the shale was exposed to different relative humidity and uniaxial load conditions. A computer controlled air conditioning system, with online data transfer of the axial strain and the environmental parameters, was used. The relation between environmental humidity, axial strain, axial load condition and micro cracks was analyzed. X-ray microfocus technology was used to take images of the specimen before and after the test. The material was tested in a range of relative humidity from 5% to 99%, in order to evaluate the influence of the humidity on the crack and strain behaviour. A cyclical test was conducted to asses the crack sensitivity in a range from 35% RH to 75% RH. Finally a combined test was realized, to determine whether the material reacts to pure water in a different way after being saturated in a humid environment, compared to its reaction to water in its initial saturation state. The material was initially exposed to 5% and 99% relative humidity and subsequently immersed into pure water. A hydration phenomenon was discovered through this test, which is believed to be of importance with reference to commonly applied testing procedures.

Résumé : Cette thèse a été réalisée en coopération avec ANDRA, l-agence nationale française des déchets radioactives. Son objectif est de donner une meilleure compréhension des propriétés mécaniques des roches argileuses sous l-influence de solutions aqueuses, en admettant qu-elles sont considérées comme des roches susceptibles d-héberger des déchets nucléaires. L-ardoise peut, selon sa composition, modifier dans un large domaine ses propriétés mécaniques et pétro-physiques à cause des interactions minérales de la glaise liquide. L-ardoise peut être molle ou dure, extensible ou rigide, perméable ou imperméable et ce selon les conditions environnementales auxquelles elle est exposée. Elle peut être très sensible aux changements des conditions environnantes, comme par exemple l-humidité, la contrainte, la température et les gradients du potentiel chimique. Une des réactions les plus apparentes de l-ardoise est le gonflement et le dégonflement comme résultat de sa saturation et des gradients du potentiel chimique dans le système liquide. Ces variations de volume modifient parfois d-autres propriétés. Selon la consistance et la concentration d-un liquide, l-ardoise peut soit gonfler soit se dégonfler en entrant en contact avec un liquide. Le matériau peut aussi se dissoudre dans le liquide et se désintégrer complètement. Une description compréhensible des minéraux argileux du site de l-Est a été élaborée. Les micromécanismes physico-chimiques de l-interaction liquide-solide, comme l-adsorption, l-absorption, la capillarité et l-osmose y sont également présentés. Les conséquences possibles de ces mécanismes sur le comportement macro-mécanique, comme le gonflement et le dégonflement, fissuration et autres ont également été analysées. La technologie des rayons X en microfocus a été introduite et utilisée pour analyser l-ardoise dans des conditions environnementales différentes. L-avantage de cette méthode est son caractère nondéstructif. Dû à la friabilité du matériau, la préparation des lames minces classiques est une méthode inappropriée pour analyser les micro-fissures et la désintégration de l-ardoise. Les solutions ont été examinées pour observer la réaction en temps réel de l-ardoise dans le site de l-Est quand elle entre en contact avec différentes solutions aqueuses et sous charge uniaxial. La désintégration et la déformation ainsi que les propriétés générales de ce matériau ont été analysées en utilisant la technologie des rayons X μRG en immergeant le matériau dans une solution. On a pu constater que la désintégration, le développement des cracks et la déformation dépendent en partie de la concentration des ions ainsi que des types des ions de la solution. Lors d-un test cinétique l-ardoise a été exposée à des degrés différents d-humidité relative et à des conditions de pressions uniaxiales. Une enceinte climatique électronique, contrôlée par une ordinateur a été utilisée pour créer des degrés d-humidité différents et on a transféré directement les résultats de la déformation axiale et des paramètres environnementaux. La relation entre l-humidité environnementale, la déformation axiale, la charge axiale et les micro fissures a été analysée. La technologie des rayons X en microfocus a été utilisée pour radiographier des spécimens avant et après les essais. Le matériau a été testé sous une humidité relative de 5% à 99%, pour évaluer l-influence de l-humidité sur le comportement des micro fissures et de la déformation. Un test cyclique a été développé afin de définir le degré de friabilité dans un secteur entre 35% et 75% d-humidité relative. Finalement, un test combiné a été réalisé afin de comparer la réaction dans l-eau pure d-un matériau saturé dans un environnement humide avec sa réaction dans l-eau en étant dans son état initial de saturation. Le matériau a été d-abord exposé à une humidité relative de 5% et 99% et ensuite immergé dans l-eau pure. Grâce à ce test on a découvert un phénomène d-hydratation qui pourrait être important pour les procédures des essais normalement appliquées.

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Keywords : Shale Argilite Reactivity Swelling X-ray technology Micro mechanisms Cracks Experimental testing Osmosis Capillarity Hydration phenomenon

Mots-clés : Absorption Adsorption Altération chimique Ardoise Capillarité Compression uniaxiale Diffraction RX Humidité Interactions solide-liquide Microfissures Propriétés mécaniques Roches argileuses





Autor: Harald Freissmuth -

Fuente: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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