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1 GENIAL - Ingénierie Procédés Aliments

Abstract : Polycyclic aromatic hydrocarbons PAHs are widespread contaminants in the environment and food products. Given their toxicity, their concentrations are regulated by the European Commission in food products and especially in edible oils. Consequently, manufacturers of fat products have to verify the conformity of their products. In this context, Lesieur wants to develop a rapid and portable new analytical tool. Hence, this ambitious research project aims at developing a capillary electrophoresis microchip for PAH analysis in edible oils. This PhD study, first one involved in this project, consisted in developing new analytical protocols.In a first part, PAH separation methods were developed by cyclodextrin-modified capillary electrophoresis CE with laser-induced fluorescence detection. Using experimental design-based strategies, two separation methods were optimized. The 8 PAHs in common between the United States Environmental Protection Agency and the European Food Safety Authority lists of priority pollutants were separated in less than 7 min, while 19 PAHs, also targeted by these institutions, were separated in less than 18 min. These CE separation methods were successfully applied to the analysis of spiked edible oil extracts.The second part aimed at transferring the electrophoretic separation method of the 8 PAHs from the capillary to the microsystem format. The lack of sensitivity of the detection system hyphenated with chips was the main difficulty encountered. Thus, injected sample amounts and detection parameters were first optimized with a model compound in a borate buffer. However, only 4 out of the 19 PAHs, previously studied in CE, could be detected. Nevertheless, under conditions predicted by the design of experiments, they were baseline resolved in less than 4 min.Finally, several molecularly imprinted polymers MIPs were synthesized for the selective extraction of PAHs from oils. After a screening of synthesis conditions, the selectivity of each MIP was evaluated in pure media by comparing the extraction recoveries obtained on MIP with those obtained on a non-imprinted polymer. Finally, the 8 PAHs in common between the two lists were selectively extracted from sunflower oils, but with low recoveries. Improvements in extraction procedures are still required.

Résumé : Les hydrocarbures aromatiques polycycliques HAP sont des contaminants de notre environnement et de notre alimentation. En raison de leur toxicité, la Commission européenne a réglementé leur teneur dans les denrées alimentaires et notamment dans les huiles. Les industriels des corps gras ont donc pour obligation de vérifier la conformité de leurs produits. Dans ce contexte, le groupe Lesieur souhaiterait développer un nouvel outil analytique rapide et portable. Ainsi, ce vaste projet de recherche vise à concevoir un microsystème électrophorétique capable d-analyser les HAP dans les huiles alimentaires. Première étude à s-inscrire dans ce projet, ce travail de thèse a donc consisté à développer de nouveaux protocoles analytiques. Dans une première partie, des méthodes de séparation des HAP ont été développées en électrophorèse capillaire CE modifiée par des cyclodextrines couplée à un détecteur de fluorescence induite par laser. En suivant des stratégies multivariées basées sur les plans d-expériences, deux méthodes de séparation ont été optimisées. Les huit HAP communs aux listes établies par l-agence de protection de l-environnement des Etats-Unis et l-agence européenne de sécurité sanitaire des aliments ont été séparés en moins de 7 min et dix-neuf HAP, également classés par ces deux organismes, ont été analysés en moins de 18 min. Ces méthodes de séparation ont été appliquées avec succès à des extraits d-huile dopés. Dans une deuxième partie, il a été question de transférer la méthode d-analyse des huit HAP au format microsystèmes. La principale difficulté rencontrée a été le manque de sensibilité du système de détection couplé aux puces. Le premier objectif a donc été d-optimiser les quantités d-échantillon injectées et les paramètres de la détection avec un composé modèle dans un tampon borate. Cependant, seulement quatre HAP sur les dix-neuf étudiés précédemment en CE ont pu être détectés. Toutefois, dans les conditions optimisées par le plan d-expériences, ils étaient séparés en moins de 4 min. Enfin, différents polymères à empreintes moléculaires MIP ont été synthétisés en vue d-extraire sélectivement les HAP des huiles. Après un criblage des conditions de synthèse, la sélectivité de chaque MIP a été évaluée en milieu pur en comparant sa capacité de rétention avec celle d-un polymère non-imprimé. Les huit HAP communs aux deux listes ont finalement pu être extraits sélectivement à partir d-huiles de tournesol, mais avec des rendements d-extraction encore insuffisants et qui nécessitent une amélioration de la procédure d-extraction.

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Keywords : Edible oils Molecularly imprinted polymers Microchips Capillary electrophoresis Polycyclic aromatic hydrocarbons

Mots-clés : Huiles alimentaires Polymères à empreintes moléculaires Hydrocarbures aromatiques polycycliques Électrophorèse capillaire Microsystèmes





Autor: Ludivine Ferey -

Fuente: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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