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1 CEMHTI - Conditions Extrêmes et Matériaux : Haute Température et Irradiation 2 Conditions extrêmes et matériaux : haute température et irradiation Orléans, Loiret

Abstract : In this work, peraluminous glasses lack of alkaline and alkaline earth ions regarding aluminum are under study to assess the potentiality of these matrices to confine fission products and minor actinides FPA at higher rate than current R7T7 glass 18,5 wt % FPA. The first part of this work aims at studying the physical and chemical properties of complex peraluminous glasses containing increasing FPA rate 18.5 to 32 wt % to compare them with the specifications. The very low crystallization tendency of complex glasses containing up to 22.5 wt % as well as the very good chemical durability observed are major assets. The other part focuses on the lanthanides incorporation in simplified glass compositions in the SiO2-B2O3-Al2O3-Na2OCaO- Ln2O3 system Ln = Nd or La. The glass homogeneity and devitrification tendency are investigated at different scales by XRD, SEM, TEM and structural techniques such as NMR MAS, MQMAS, REDOR, HMQC, DHMQC and neodymium optical spectroscopy that appear very powerful to determine the lanthanides structural role regarding aluminum and describe more precisely the structural organization of peraluminous network, as still unknown in such systems. The glass homogeneity was demonstrated in a large composition domain and new structural data were put in evidence at high lanthanides content.

Résumé : Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre de la recherche de nouvelles formulations verrières pour le conditionnement des produits de fission et actinides mineurs PFA. Il s’agit d’étudier une composition de verre dans le domaine peralumineux défaut de compensateurs de charge en alcalins et alcalino-terreux par rapport à l’aluminium présentant un taux de charge au moins équivalent à celui du verre R7T7 18,5 % mass. PFA et de statuer sur la potentialité de ces matrices vitreuses comme matrice de conditionnement. La première partie de cette étude évalue les propriétés physico-chimiques de verres peralumineux complexes en fonction de la teneur en PFA de 18,5 à 32 % mass. afin de vérifier leur adéquation avec le cahier des charges prédéfini. La très faible tendance à la cristallisation de ces matrices pour des teneurs en PFA allant jusqu’à 22,5 % massiques ainsi que l’excellente durabilité chimique observée jusqu’à présent sont des atouts indéniables. La seconde partie de l’étude apporte des informations sur l’incorporation des terres rares dans des verres de composition simplifiée du système SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-CaO-TR2O3 TR=Nd ou La. L’homogénéité et la tendance à la dévitrification des verres sont étudiés à l’échelle micrométrique DRX, MEB et nanométrique MET et la spectroscopie RMN MAS, MQMAS, REDOR, HMQC, DHMQC, combinée à la spectroscopie d’absorption optique du néodyme, se révèle un outil puissant pour mettre en évidence le rôle structural de la terre rare vis-à-vis de l’aluminium et décrire de façon précise l’organisation du réseau vitreux peralumineux. L’homogénéité des matrices sur une large gamme de composition et des données structurales inédites sur l’organisation du réseau vitreux à fortes teneurs en terres ont ainsi pu être mis en évidence.

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Keywords : Confinement Crystallization Peraluminous Lanthanides Glass

Mots-clés : Verre Terre rare Peralumineux Structure Cristallisation Conditionnement





Autor: Estelle Gasnier -

Fuente: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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