en fr Characterization of textural and transport properties of catalyst supportsby 129Xe NMR Caractrisation des proprits texturales et de transport de supports de catalyseurs : apport de la RMN du 129Xe Reportar como inadecuado




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1 LCMCP - Laboratoire de Chimie de la Matire Condense de Paris

Abstract : Alumina-based catalysts have a crucial importance for a wide range of refining processes. The knowledge of the textural properties of catalyst supports is decisive for the optimization of transport properties of reactants and products.Based on the sensitivity of the highly polarizable electron cloud of xenon atom to its environment, 129Xe NMR has proved to be a very useful technique to study the porosity of microporous and mesoporous solids such as zeolites and silicas. The objective of this PhD thesis is to characterize disorganized materials such as -aluminas with this technique.The work presented in this manuscript combine the results of different NMR measurements to characterize the texture and transport properties of aluminas:- After identifying the experimental conditions that minimize the effect of strong adsorption sites on the chemical shift of xenon adsorbed, a correlation has been established between the chemical shift and the pore size determined by nitrogen adsorption at 77 K Chapter 4.- In order to describe the diffusion coefficients of different adsorbates Xe, n-hexane were determined by pulsed field gradient NMR 129Xe and 1H to characterize diffusion phenomena and to assess pore tortuosities Chapter 5.- For completing the description of -aluminas porosity, pore connectivities, exchange of Xe atoms between different environments has been quantified using 2D-Exchange NMR experiments performed at different temperatures Chapter 6.

Rsum : Les catalyseurs supports sur alumine ont un intrt crucial pour un large domaine de procds de raffinage. La connaissance des proprits de texture du support catalytique est un paramtre cl pour l-optimisation des proprits de transport des ractifs et des produits. Base sur la grande sensibilit du nuage lectronique fortement polarisable de l-atome de xnon son environnement, la RMN 129Xe sest avre tre une technique trs utile pour tudier la porosit des solides microporeux et msoporeux comme les zolithes et les silices. Lobjectif de cette thse est alors de caractriser des matriaux non organiss telles que les alumines- grce cette technique. Les travaux prsents dans ce manuscrit combinent les rsultats des diffrentes mesures de RMN permettant de caractriser les proprits de texture et de transport des alumines: -Aprs avoir dtermin les conditions exprimentales permettant de minimiser leffet des sites dadsorption forte sur le dplacement chimique du xnon adsorb, une corrlation a pu tre tablie entre le dplacement chimique et la taille de pores dtermine par adsorption dazote 77 K Chapitre 4.-Afin de dcrire la diffusion de diffrents adsorbats Xe, n-hexane, les dcrire les coefficients dautodiffusion ont t dtermines par RMN gradients de champ puls 129Xe et 1H permettant ainsi de caractriser les phnomnes de diffusion et dvaluer la tortuosit Chapitre 5.-Pour complter la description de la porosit des alumines, la connectivit des pores, lchange des atomes de Xe entre divers environnements, a t quantifi par des expriences RMN 2D-Echange ralises diffrentes tempratures Chapitre 6.

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Keywords : Alumina Mesoporosity Tortuosity

Mots-cls : Rmn-129xe Alumine Msoporosit Diffusion Rmn-Pfg Tortuosit





Autor: Erika Weiland -

Fuente: https://hal.archives-ouvertes.fr/



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